Mit diesem Versuch kann man Biodiesel aus Rapsöl herstellen.

Geräte:
Magnetrührer mit Wasserbad und Rührkern, Stativmaterial, 100mL Zweihalskolben, Rückflusskkühler und Schlauchmaterial, Pipetten 10mL und 5mL, Thermometer, 2große Reagenzgläser, Scheidetrichter, Trockenrohr mit Calciumchlorid

Stoffe/ Chemikalien:
Wasser, Rapsöl, destilliertes Wasser, Natriummethanolatlösung: 0,1g entrindetes Natrium werden in 100mL Methanol gegeben bzw. 0,3 g Natriumhydroxid werden in 100mL Methanol gegeben.

Versuchsaufbau:

Durchführung:
1.         Das Becherglas wird zur Hälfte mit Wasser gefüllt und auf 75°C erhitzt.
2.         8 mL Methanolat-Lösung und 4 mL Rapsöl werden mit den entsprechenden Pipetten in den trockenen Zweihalskolben gefüllt und der Rührkern wird hineingegeben.
Benutze beim Einfüllen Schutzhandschuhe und vergiss nicht, die Schutzbrille vorher aufzusetzen!
3.         Nach Aufsetzen des Rückflusskühlers wird unter intensivem Rühren erwärmt.
4.         Nach etwa 5 min sollte eine klare Lösung entstanden sein. Der Rührer wird ausgeschaltet und der Kolbeninhalt in ein Reagenzglas gegeben, das zu etwa ¾ mit Wasser gefüllt ist. Das Reagenzglas wird kurz geschüttelt.
5.         Jetzt kann der fertige Biodiesel, der oben auf dem Wasser schwimmt, in ein zweites Reagenzglas pipettiert werden oder mithilfe eines Scheidetrichters abgetrennt werden.
6.         Überprüfe die erhaltene Flüssigkeit auf seine Viskosität!

Beobachtung:
Durch das Rühren des Magnetrührers haben sich Natriummethanolat und Rapsöl vermischt. Dabei stieg ein Dampf auf, der sich durch die Abkühlung im Rükflusskühler verflüssigte und zurück in den Zweihalskolben floss. Nach einiger Zeit entstand eine klare, gelbliche Flüssigkeit. Diese Flüssigkeit setzte sich nach Abschalten der Heizplatte und des Rührers oberhalb der durchsichtigen Flüssigkeit ab. Sie war flüssiger, als der Ausgangsstoff Rapsöl. Um diese beiden Stoffe voneinander zu trennen musste man diese in einem Reagenzglas mit Wasser vermischen und dann die sich im Wasser löslichen und nicht löslichen Stoffe mittels eines Scheidetrichters voneinander trennen. Das Wasser färbte sich mit der klaren Flüssigkeit milchig trüb und die gelbliche Flüssigkeit, die der Biodiesel sein sollte vermischte sich darin. Nach längerem Stehen lassen dieses Gemisches im Scheidetrichter schäumte die Lösung nach dem Schütteln auf.

Deutung:
Die Ausgangsstoffe Rapsöl und Methanolatlösung sind nicht ineinander lösbar, deswegen entstehen zwei Phasen. Da Rapsöl eine niedrigere Dichte als Methanolatlösung hat, setzt es sich im oberen Bereich ab. Diese beiden Edukte reagieren miteinander zu Rapsölmethylester (Biodiesel) und Glycerin. Durch den Einsatz des Katalysators NaOH wird die Umesterung beschleunigt. Diese sind ebenfalls nicht ineinander löslich, wodurch sich wiederum zwei Phasen bilden. Biodiesel setzt sich oben ab, und Glycerin unten. Da Biodiesel eine geringere Viskosität als Rapsöl hat, ist er auch flüssiger. Durch den Einsatz eines Rückflusskühlers und eines Trockenrohrs mir Calciumchlorid, wird verhindert, dass etwas aus dem Reaktionsgemisch entweicht und etwas hinzukommt. Im Rückflusskühler wird gasförmiges Methanol abgekühlt und fließt zurück in den Rundkolben. Das Calciumchlorid ist hygroskopisch, es verhindert, dass Feuchtigkeit in den Reaktionsraum gelangt und den Reaktionsablauf behindert.
Im Scheidetrichter war eine Seifenbildung zu beobachten. Es ist anstatt des gewünschten Biodiesels Seifenlauge entstanden. Nach Zugabe des Wassers wurde die Esterbindung zwischen den noch anscheinend reich vorhanden Triglyceriden durch Natronlauge getrennt und der Großteil der Fettsäuren wurde an Natrium Ionen gebunden. Es sind Natriumsalze der Fette, also Seife und Glycerin entstanden.

Fehleranalyse:
Man hätte der Lösung länger Zeit geben müssen, um zu Biodiesel zu reagieren. Obwohl ich es anstelle der geforderten 5 Minuten 45 Minuten laufen gelassen habe, ist keine komplett klare Lösung entstanden. Diese hatte aber eine geringere Viskosität, was dafür spricht, dass nur ein Teil reagiert hat. Außerdem hätte man die Phasen Glycerin und Biodiesel erst mit dem Scheidetrichter trennen sollen, bevor man es mit Wasser gereinigt hat. Dann wären wahrscheinlich weniger Na- -Ionen in der Lösung gewesen, weil sie sich mit dem Glycerin und Methanol abgetrennt hätten.